探討乙酸芐酯合成及產(chǎn)物分析。用負載Fe3+強酸性陽離子交換樹脂催化合成乙酸芐酯,研究了在分離產(chǎn)物的條件下,帶水劑種類和帶水劑用量對乙酸轉(zhuǎn)化率的影響。并對產(chǎn)物進行了分離提純和色譜分析。在分離產(chǎn)物的條件下,乙酸轉(zhuǎn)化率為90.16%。經(jīng)提純后的產(chǎn)物的紅外光譜表明,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與標準品乙酸芐酯相符;經(jīng)氣相色譜儀分析,反應(yīng)體系中只有乙酸、芐醇、乙酸芐酯和水4個組分;經(jīng)提純后的產(chǎn)物中乙酸芐酯含量為94.56%。本實驗制備的催化劑反應(yīng)選擇性高。

固體酸p-TsOH/C催化合成乙酸芐酯采用浸漬法制備p-TsOH/C固體酸催化劑。利用紅外光譜對催化劑進行表征。以乙酸、芐醇為原料,采用p-TsOH/C固體酸催化劑合成乙酸芐酯。考察了反應(yīng)時間、催化劑的質(zhì)量分數(shù)、原料配比等對該反應(yīng)的影響。

結(jié)果表明,使用該催化劑合成乙酸芐酯的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間為2.5 h,催化劑的質(zhì)量為芐醇質(zhì)量的5.4%,酸醇物質(zhì)的量比為1.4∶1,反應(yīng)溫度為136℃,產(chǎn)率為86%。催化劑不經(jīng)處理可重復(fù)使用,使用5次以后的產(chǎn)率為78%。

一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法本發(fā)明公開了一種消旋卡多曲中間體2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯的制備方法,包括下述步驟:1取2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應(yīng)制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸備用;2取2-(芐基丙烯酰胺)乙酸與芐醇催化酯化反應(yīng)制成2-(芐基丙烯酰胺)乙酸芐酯。

步驟1中的2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽是在有機溶劑和水相的混合相中進行,2-芐基丙烯酸酰鹵化物與甘氨酸鹽反應(yīng)在縛酸劑存在下。

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